冷卻循環(huán)水浴和真空泵是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)系統(tǒng)中必不可少的配套設(shè)備。除了優(yōu)異的密封性外,影響蒸發(fā)效率的三個(gè)主要參數(shù)是:加熱鍋浴液溫度、真空度和冷卻循環(huán)水浴溫度。準(zhǔn)確地設(shè)置這三個(gè)參數(shù),可實(shí)現(xiàn)更高效率的蒸發(fā)。
真空度是蒸餾實(shí)驗(yàn)中重要的影響因素。通常情況下,蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)速度和加熱鍋溫度保持不變,通過調(diào)節(jié)真空度,實(shí)現(xiàn)對(duì)不同沸點(diǎn)溶劑的蒸餾實(shí)驗(yàn)。與溫度相比,真空度可靈活、快速地進(jìn)行調(diào)整,并且有效降低熱敏性物質(zhì)受影響而導(dǎo)致的損壞。選擇合適的真空泵可使您的實(shí)驗(yàn)工作事半功倍。例如,在蒸發(fā)高沸點(diǎn)溶劑(如dmso)時(shí),如選擇的真空泵能力達(dá)不到要求,蒸發(fā)效率將大受影響。
想要為您的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀選擇合適的真空泵,您需要考慮以下幾點(diǎn)因素:
抽氣速率
真空泵的最大抽氣速率是指在一定的壓強(qiáng)和溫度下,單位時(shí)間內(nèi)通過真空泵入口橫截面的平均氣體流量。根據(jù)用戶不同的應(yīng)用體積,可以選擇對(duì)應(yīng)抽氣速率的真空泵,泵的抽速越高代表著泵抽空給定體積的速度就越快。
但是,最大抽速僅發(fā)生在正常大氣壓或接近正常大氣壓情況下,隨著真空泵的持續(xù)運(yùn)行,真空系統(tǒng)內(nèi)壓力降低,抽氣速率也會(huì)隨之下降。
以hei-vac valve tec和hei-vac valve control為例:
可以從上圖看出,真空泵運(yùn)行一段時(shí)間后,在相同真空度情況下,hei-vac valve control的抽氣速率高于hei-vac valve tec,hei-vac valve control的能效更高。
在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中,真空泵的使用既要滿足實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的真空極限能力,同時(shí)也需要滿足在較低真空值下保持良好的抽氣能力,從而真正實(shí)現(xiàn)有效的真空穩(wěn)定性。
因此,選擇真空泵時(shí),需要關(guān)注的參數(shù)不只是極限抽氣速率,而是在您需要的真空值下的實(shí)際抽氣速率。
極限真空值
極限真空值指真空泵能達(dá)到的最大真空度,系統(tǒng)經(jīng)充分抽氣后,穩(wěn)定在某一真空度,此真空度稱為極限真空。系統(tǒng)的極限真空度決定了系統(tǒng)的最佳工作真空度。用戶應(yīng)根據(jù)應(yīng)用對(duì)真空度的要求,選擇符合極限真空的真空泵。
部分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀會(huì)內(nèi)置真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)。當(dāng)然,從經(jīng)濟(jì)角度,您也可以選擇基礎(chǔ)款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀搭配一臺(tái)真空控制器,以便滿足不同實(shí)驗(yàn)的真空要求。極限真空并非越低越好,還需結(jié)合泵的能效綜合考量。
介質(zhì)成分
選擇真空泵時(shí),用戶應(yīng)考慮介質(zhì)樣品尤其是揮發(fā)出的介質(zhì)是否含有腐蝕性或其他有害物質(zhì)。如果含有腐蝕性或有害物質(zhì),則需要選擇耐化學(xué)腐蝕的化學(xué)隔膜泵和連接管路,必要時(shí),可在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀與真空泵之間增加一個(gè)二級(jí)冷凝器,用于冷卻有害氣體進(jìn)行回收,保障實(shí)驗(yàn)室的安全。
精度控制
隔膜真空泵分為定頻隔膜泵和變頻隔膜泵。
定頻隔膜泵屬于實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,可通過電子或手動(dòng)真空控制器進(jìn)行真空控制,是蒸餾過程中較為經(jīng)濟(jì)便捷的真空解決方案。如需實(shí)現(xiàn)對(duì)設(shè)定真空度的精準(zhǔn)、無滯后的控制,從而減少爆沸、活性物質(zhì)起泡等風(fēng)險(xiǎn),使樣品分離更純凈,可以為定頻真空泵配置電子真空控制器,實(shí)現(xiàn)對(duì)真空度的精準(zhǔn)控制。
變頻隔膜真空泵可通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或泵自身控制單元的信號(hào)靈活地調(diào)節(jié)速度,當(dāng)整個(gè)系統(tǒng)的泄漏導(dǎo)致真空度超過設(shè)定值或設(shè)定的滯后值時(shí),會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)抽氣,有效降低噪音干擾,節(jié)約能源。同時(shí)相較于定頻泵而言成本偏高一些。用戶可以根據(jù)需求選擇。
真空系統(tǒng)選購指南
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